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【ISCO】丙酮作为乙酸乙酯的替代品在Flash色谱中的运用
来源:欧宝娱乐官网入口 发布时间:2025-08-17 20:15:20
色谱法中蕞常用的溶剂之一。它易于取得,并能经过旋转蒸腾轻松去除。但是,乙酸乙酯在为乙酸乙酯的替代品。丙酮比乙酸乙酯略微更具有极性,使得某些化合物的洗脱速度更快。
运用丙酮作为Flash溶剂的首要原因是它不吸收短波长。如图1所示,丙酮在220纳米以下的波长规模内没有吸收,而乙酸乙酯在这一规模内有吸收。这使得丙酮适用于吸收在220纳米或更少的化合物的梯度Flash色谱法。
常用的乙酸乙酯具有“结尾吸收”(即在挨近200纳米的波利益,这一般是紫外检测器的规模结尾),因而运用这种溶剂时,很难检测到具有类似吸收特性(低波长波段)的化合物。
组成和纯化3-(2-硝基苯胺)丙月青为运用丙酮进行纯化供给了一个示例。后文典范为以丙酮醇化3-(2-硝基苯胺)丙月青及其反响副产品。
在一个圆底烧瓶中,参加对硝基苯胺(25.084克),溶解在无水乙醇(125毫升)中。反响混合物加热至80°C,然后参加Triton B(3.8毫升)。在拌和的反响混合物中参加丙烯腈(35毫升),并在80°C下拌和24小时。混合物在旋转蒸腾器上蒸腾,得到一种棕色油状物。
将油状物溶解在40毫升的乙酸乙酯中。向溶液中参加活性炭(1.6克),然后进行过滤。参加庚烷(50毫升),加热至欢腾后让其冷却。两天后,收集到深棕色晶体,得到6.3克纯产品,即3-(2-硝基苯胺基)丙月青。
一个由对硝基苯胺和3-(2-硝基苯胺基)丙月青按50:50份额组成的30毫克样品,运用表1中的参数进行了别离。
或许,可以终究靠简略地将反响混合物吸附到硅胶上并在RediSep柱上运转混合物(可以固体上样后以RediSep正向柱纯化)来替代结晶法纯化过程。一个330克的柱子可以轻易地包容1/6的反响混合物。即便有必要进行六次运转,也能节省一天的时刻,而且产率会更高,因为3-(2-硝基苯胺基)丙月青依然留在结晶后的上清液中。
2:在210纳米处检测对硝基苯胺和3-(2-硝基苯胺基)丙月青的梯度洗脱
3:在210纳米处检测对硝基苯胺和3-(2-硝基苯胺基)丙月青的梯度洗脱,以及更高的样品加载量
因为丙酮比乙酸乙酯更具极性,运用丙酮会使化合物更快地洗脱,然后缩短运转时刻并节省溶剂。丙酮的本钱几乎是乙酸乙酯的一半,这能带来明显的经济节省。
己烷/丙酮一般用于纯化天然产品。它可以以高浓度(高达100%)运用,而甲醇一般被以为会溶解硅胶。丙酮也是一种有用的中极性溶剂。
Flash答运用户在一次运转中轻松从己烷/丙酮梯度洗脱切换到甲醇,然后洗脱出极性规模广泛的化合物。CombiFlash系统最多有四个溶剂进口,便于溶剂切换。
丙酮的确存在一些不足之处。首要,丙酮简单从空气中吸收水分,因而不运用时应将瓶盖密封好。在冲提TLC板时,应运用新鲜的丙酮。其次,丙酮会吸收波长超越220纳米的紫外光,因而关于仅在254纳米下作业的检测器,丙酮并不适用。
关于在220纳米以下波利益有吸收且不吸收254纳米紫外光的化合物,可以正常的运用丙酮替代乙酸乙酯。丙酮是乙酸乙酯的一种更经济的替代品。
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